N-叔丁氧羰基-L-精氨酸盐酸盐试剂的制备方法

试剂名称:N-叔丁氧羰基-L-精氨酸盐酸盐

英文名称:N-t-Butyloxycarbonyl-L-arginine hydrochloride

分子式:C11H2N4O4·HCl

分子量:273.31

理化性质:N-叔丁氧羰基-L-精氨酸盐酸盐为白色固体。

理化参数:熔点118-120℃(分解)

贮存:N-叔丁氧羰基-L-精氨酸盐酸盐试剂应干燥密封保存。

制备方法:

21g精氨酸盐酸盐(100mmol)加热溶解于15mL水中,冷却后加入14mL二氧六环,并加入15.7g叔丁氧羰基叠氮而后,再加入25mL 4MOL/L氢氧化钠溶液,反应液逐渐变黄,用4mol/L氢氧化钠维持pH10,反应5小时约用40mL 4mol/L氧化钠,当pH不变后,在反应2小时待pH不变,放置过夜,次日用乙醚抽提3次,水层在水浴中冷却加6mol/L氧化氢40mL调节pH2-3,加入晶种,慢慢地会析出结晶,放置冰箱过夜,次日过滤,以冷水洗3次,再用冷乙醇洗3次,乙醚洗3次,干燥后得N-叔丁氧羰基-L-精氨酸盐酸盐19.8g成品。

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